电池级硫酸铝工艺是制备高纯度硫酸铝的关键技术,主要用于锂离子电池等新能源领域的电解质或添加剂生产。其工艺核心在于控制杂质含量、优化结晶形态,以满足电池材料的性能要求。以下是电池级硫酸铝的典型工艺流程及关键控制点:
一、原料选择与预处理
1.原料要求:
铝源:选用高纯度氢氧化铝(Al(OH)₃)或金属铝(纯度≥99.9%),避免引入铁、铜等过渡金属杂质。
硫酸:采用电子级硫酸(H₂SO₄纯度≥99.99%),减少氯离子、硝酸根等阴离子污染。
2.预处理步骤:
铝源粉碎:将氢氧化铝或金属铝粉碎至粒径≤100μm,提高反应速率。
硫酸净化:通过蒸馏或离子交换去除硫酸中的金属离子和有机物。
二、电池级硫酸铝合成反应工艺
1.反应条件控制:
温度:60-80℃,避免高温导致硫酸铝水解生成碱式硫酸铝(如AlO(OH)SO₄)。
硫酸浓度:30%-40%(质量分数),确保反应完全且减少副产物。
反应时间:2-4小时,直至溶液pH稳定在2-3。
2.杂质控制:
反应釜材质:选用聚四氟乙烯(PTFE)或玻璃衬里,避免金属离子溶出。
惰性气体保护:通入氮气排除氧气,防止铝氧化生成氧化铝杂质。
三、净化与提纯
1.初级净化:
过滤:采用微孔滤膜(孔径≤0.2μm)去除不溶性杂质(如未反应的铝粉)。
离子交换:通过强酸性阳离子交换树脂(如H型磺酸树脂)去除钙、镁等二价离子。
2.深度提纯:
重结晶:将硫酸铝溶液浓缩至过饱和状态,在5-10℃下结晶,通过多次重结晶(3-5次)降低杂质含量。
膜分离:采用纳滤膜(截留分子量200-500Da)去除有机物和部分金属离子。
3.杂质指标:
电池级硫酸铝需满足:Fe≤5ppm,Cu≤2ppm,Cl⁻≤10ppm,Na⁺≤5ppm。
四、结晶与干燥
1.结晶控制:
冷却速率:以1-2℃/min的速率缓慢降温,促进大颗粒晶体形成,提高流动性。
晶种添加:加入0.1%-0.5%的硫酸铝晶种,控制晶体粒径分布(D50=50-100μm)。
2.干燥工艺:
喷雾干燥:进风温度150-180℃,出风温度80-100℃,得到粉末状产品(含水率≤0.5%)。
真空干燥:适用于高纯度产品,在-0.09MPa、60℃下干燥4-6小时。
电池级硫酸铝工艺需严格把控原料纯度、反应条件、净化提纯及结晶干燥等环节,以满足新能源领域对材料高性能、高稳定性的要求。未来发展方向包括连续化生产、绿色工艺及纳米级产品开发。